耐高温视镜中二氧化硅的测定

新闻发布时间：2013-1-30新闻浏览次数：3005新闻作者：锦泰特种玻璃

1 要点:二氧化硅用凝聚重量法加滤液比色法测定。试样用碳酸钠熔融，盐酸分解，加人聚氧化乙烯使硅酸凝聚后过滤。沉淀经灼烧后称量，然后加人氢氟酸使二氧化硅挥发，再次灼烧称量。从减轻的重量求得二氧化硅的主要含量。取部分滤液用硅钥黄或硅钥蓝比色法求得谑液中残留的二氧化硅含量。二者之和即是试样中二氧化硅的含量.
2 试剂及对其要求
a.无水碳酸钠 :
b.盐 酸 (1:1,1:1,5:95);
硫酸 (1:1 ) ;
d.氢氟酸，
e.氟化钾溶液( 2g/100ml):称取2g氛化钾〔KF•2H20)于聚乙烯杯中，用水溶解并稀释到100ml,贮存于聚乙烯瓶中;
f. 翩酸溶液(2g/100m1);
g.对硝基苯酚指示剂乙醇溶液:称取0.5g对硝墓苯酚，浓于100ml乙醇中;
h. 氢氧化钾溶液 (209/100-1):称取20gt氧化钾千塑料杯中，用水溶解并稀释到100ml,贮存于聚乙烯瓶中;
i.乙醇 (95:5);
j.铝酸按溶液(8glicom1):称取8g铂酸按，用水溶解井稀释到100ml过滤，贮存于聚乙烯瓶中;
k.抗坏血酸溶液 (2g/100ml): (使用时配制);
l.聚氧化乙烯溶液 (0.19/100-1);称取0.lg聚氧化乙烯于烧杯中，加人少量水浸饱一段时间，揽拌使其溶解，稀释至100ml,.贮存于聚乙烯瓶中，洁液保留使用，如有沉淀产生弃去重配;
m.二氧化硅标准溶液:准确称取0.1g预先经1000℃ 灼烧1b的高纯石英 (99.99%)于铂坩埚中，加2g无水碳酸钠，混匀。先低温加热，逐渐升高温度到900℃左右。得到透明熔体时即可取下冷却。用热水浸取熔块于300m l聚乙烯杯中，加人150ml沸水，搅拌使其溶解、冷却。转人l000ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀后立即转到聚乙烯瓶中贮存，此溶液每毫升含0.1mg二氧化硅。
3 仪器：分光光度计。
4 二氧化硅比色标准曲线的绘制
二氧化硅(硅钥黄)比色标准曲线的绘制
于一组l00ml容量瓶中，分别加8ml盐酸 (1:11)及20m1水，摇匀。用分度吸 最管依次加人0,1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00, 6.0m1二氧化硅标准溶液，加8ml乙醇，4m1铝酸铵(8g/looml)，摇匀。室温高于20℃，放置15min;低于20℃时，子30一50℃的温水中放置5一10min后，冷却至室温。用水稀释到标线，摇匀。2h内，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色池，在波长420n二处测定溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度关系绘制标准曲线。
5 分析步骤
a.准确称取0.5g试样于铂皿中，加1.5g无水碳酸钠，与试样混匀，再取0.5g无水碳酸钠铺在表面，先于低温加热，逐渐升高温度至1000 ℃,熔融至透明熔体，继续熔融约5min，用包有铂金头的增祸钳夹持铂皿小心旋转，使熔融物均匀地附着在皿的内壁。冷却，盖上表皿，加20ml盐酸(1：1)溶解熔块将皿里水浴上加热至碳酸盐完全分解，不再冒气泡。取下用热水洗净表皿，除去表皿，将铂皿再置水浴上蒸发至10ml以下或糊状，将铂皿从水浴上取下，加适量滤纸浆揽拌，加约5.1聚氧化乙烯溶液，充分揽拌放置5 min.用中速定最遮纸过滤，滤液及洗涤液用250ml容量瓶承接，用热盐酸(5：95)洗涤沉淀及铂皿10--12次，再用热水洗涤7-8次。
b.在沉淀上加名滴硫酸 (1:1)，将滤纸和沉淀一并移人铂柑祸中，先低温烘干，升高温度使滤纸充分灰化。于1100 C灼烧16，在干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒重。
c.将沉淀用水润湿，加3滴硫酸 (1:1)和5一7m l氢氟酸在沙浴上加热，蒸发至干，重复处理一次，继续加热至冒尽三氧化硫白烟为止。将柑祸在1100 ℃烧15min，在干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒重。
D.将上面的滤液用水稀释到标线，摇匀。吸取25ml滤液于l00ml聚乙烯杯中，加5ml氟化钾（2g/100ml)，摇匀，放置10min，加5ml硼酸(2 g/100ml)，加1滴对硝基苯酚指示剂，滴加氢氧化钾(20g/100ml)至溶液变黄，加8ml盐酸(1 a11)，转人100ml容量瓶中。以下步骤按4进行，以硅相黄比色法测定吸光度。
6 计算
二氧化硅的百分含量按下式计算:
Si02%= [（m1-m2）/m 十 C x10/（m x 1000）]x 100
式中:ml— 灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及堵祸质量，g；
m2— 经氢氟酸处理并灼烧后残渣及增锅质量，g；
m- 试样的质量，g；
C— 在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量，mg。