1 仪器
1.1测量样品长度的装置,精度为0.1 YO.
1.2 推杆式膨胀仪,能测出2 X 10-5L0的样品长度变化量(即2tum/100mm)。
1.3 加热炉,加热炉应与膨胀仪装置相匹配,其温度上限要比预期的转变温度高 50C左右,加热炉相对于膨胀仪的工作位置在轴向和径向上应具有0.5mm以内的重现性。
在试验温度范围内(即上限温度比最高的预期的转变温度tg低150℃并至少为300℃ ),在整个样品长度区间,炉温应能恒定在士2℃之内。
1.4 炉温控制装置。
1.5 温度测量装置
2 试验样品
2.1 形状和尺寸
试验样品通常为棒状,其形状取决于所用膨胀仪的类型,样品的长度 I0至少应为膨胀仪测长装置的测长分辨率的5X104倍。
2.2 制备
样品在试验前应退火:将样品加热到比转变温度高大约 30℃,然后以 2℃/min的速率将样品冷至比转变温度低大约150℃,在无通风的条件下将样品进一步冷却至室温。
2.3 数量
每次试验测定两个样品
3 步骤
3.1 基准长度的测定
在基准温度为t0时,测定退过火的样品的基准长度 L0,其精度为 0.1%,然后放样品在膨胀仪内,5min后按照3.2或3.3开始试验。
3.2 升温试验
在初始温度为t0时确定膨胀仪的位置,并将这个读数作为将要测量的未校正的长度变化量 △L的零点,然后将炉温控制装置调到所需的加热程序开始升温。记录温度t和相应的长度变化量△L,直到达到所需要的终点温度。
3.3恒温试验
在初始温度为t0时确定膨胀仪的位置,并将这个读数作为将要测量的未校正的长度变化量△L的零点,然后加热使炉温达到所选择的终点温度t,并保持炉温恒定到士2℃,20 min后从膨胀仪上读取
△L的值。
4 结果表示
4.1 最最终长度计算
由测得的长度变量△L,计算温度为t时的修正后的长度L用式(1):
L= L0+△L + △LQ-△LR••• ••• ••• ••• ••• •• ••• ••• (1 )
式中修正项 △LQ和 AL,分别在 4.2和 4.3中解释。
4.2 承载样品装置膨胀的计算
在单推杆式膨胀仪的情况下,式(1)中的修正项△LQ是位于样品近旁的承载样品装置在温度为t0时长度为L0的那部分的热膨胀。
在差动式推杆膨胀仪的情况下,修正项△LQ是标准杆的热膨胀,标准杆与样品有相同的长度,在温度为t0时长度为L0。
4.3 膨胀仪修正值的测定
设置膨胀仪的修正项△LR是必要的,因为处于温度为t的样品和处于环境温度的测长计之间的过渡区域内温度分布不均匀。膨胀仪修正项用空白试验侧定。
使用单推杆式膨胀仪时,空白试验的样品由与制造膨胀仪相同的材料制作。
使用差动式推杆膨胀仪时,允许使用由任何合适的材料制作的两个相同的样品。
4.4 平均线热膨胀系数的计算
为计算平均线热膨胀系数a(t0,t),将L0和△L的测量值,根据4.2和4.3确立的修正值t0实测值及t值(如果是升温试验,用修正后的值)代人式(2):
a(t0,t)=1/ L0*(△L + △LQ-△LR)/(t- t0)…………………(2)
如果两个样品的结果偏差不大于0.2 X10-6K-1取算术平均值。否则,要用另外两个样品重做试验。
5 试验报告
试验报告应包括以下内容:
a)交付的试验玻璃材质状况;
b)试验样品的形状和尺寸;
c )使用的推杆式膨胀仪的型号;
d)试验类型(恒温或升温试验、升温速率);
e)平均线热膨胀系数a(20℃,t)用10-6K-1表示
— 若a(20℃,t)< 10X10-6K-1,取两位有效数字;
— 若a(20℃,t)≥10X10-6K-1,取三位有效数字。