1.试验原理:
总表面积为10-15cm2的耐热玻璃试样,用等体积的0.5mol/L碳酸钠和1mol/L氢氧化钠沸腾混合溶液浸蚀3h,测定该耐热玻璃试样单位表面积所损失的质量。
2.试剂:
只准用分析纯及分析纯以上的试剂。
2.1 纯水(GB 6682-92),三级以上。
2.2 丙酮(GB 686-89)或无水乙醇(GB 678-90).
2.3 盐酸(GB 622-89):1mol/L溶液。
2.4 盐酸(GB 622-89):2mol/L溶液。
2.5 无水碳酸钠(GB6 39-86):0.5mol/L士0.01 mol/L溶液,每次试验时新配制。
2.6 氢氧化钠(GB6 29-81):1mol/L士0.02 mol/L溶液,每次试验时新配制。
2.7 氢氟酸(GB 620-93):约22 mol/L。
3.仪器
3. 1 试验容器:用纯银或耐碱的银合金或焊接不锈钢制成。
3.2冷凝器:球形或直形,长度为400 mm由耐化学浸蚀的玻璃制成。
3.3古氏玻璃漏斗:由耐化学浸蚀的玻璃制成,上口用塞子与冷凝器连接,漏斗下管用塞子与容器的颈部连接。塞子应由材质稳定的材料制成,并预先要在水中煮沸60 min。
3.4温度计:0-150℃ (分度值为0.5℃)。
3.5 天平:准确度为士0.1 m g,
3.6 干燥器:装有适当的干燥剂。
3.7游标卡尺:读数0.02 mm。
3.8 烘箱:适于110℃操作。
3.9 烧杯:容积500mL,
3.10 银丝。
3.11 镊子:用塑料、银或铂包头。
3.12 加热浴池:配有一个能加热甘油和在100-120℃任一温度恒温的控制器,并配有搅拌装置。
4.试验步骤
4.1计算试样的总表面积,误差应小于2%,记录所测得值m1。
4.2将试验容器浸入加热浴池内,在试验容器内加入800m L等体积的碳酸钠和氢氧化钠混合溶液,使试验容器内的液面与浴液的液面一致。盖上盖子再安装上古氏玻璃漏斗和冷凝器,接通冷凝器水流,启动搅拌器并加热浴液,使试验容器内的温度达到102.5℃ 士0.5℃,应控制回流液下滴速度在4-6 s/滴为宜。
4.3打开盖子用银丝将试样片悬挂在容器盖子的吊钩上,接着将试样浸入煮沸的溶液里,使所有试样都浸入溶液中。防止试样之间或试样同容器壁之间相互碰撞。从试样浸入时算起,连续煮沸3h士2 min。4.4样品从沸腾的溶液中取出,快速地放入1 mol/L盐酸溶液里浸泡三次。分别用纯水洗涤三次,最后用丙酮或无水乙醉漂净。
4.4放在烘箱中经110℃干燥60 min,再转入干燥器中冷却至室温。然后精称至0.1 m g。记录其质量m2。
如果重复上述操作,须用新的耐热玻璃试样和新的溶液。
5.试验报告
试验报告应包括下列内容:
a)试样鉴别情况;
b)试样总表面积以平方厘米表示,精确至0.1cm2;
c)耐热玻璃每单位表面积损失质量的平均值,以mg/dm2,精确至1 mg/ dm2;
d) 注明测定中的一切反常现象。